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水?dāng)D式孔隙度分析儀操作步驟

更新時間:2017-12-13      瀏覽次數(shù):2245
   水?dāng)D式孔隙度分析儀操作步驟
  常用吸附測試氣體為氮氣,如需使用其他氣體,請先與實驗管理員。
  一、樣品準(zhǔn)備
  1.樣品用量:一般原則:總面積40至120 m2表面積,適合氮吸附分析。樣品重量不要小于0.1g。
  2.稱量樣品管+轉(zhuǎn)移塞W,加入樣品后稱量W1,樣品重量W=W1-W應(yīng)該在合適的范圍內(nèi)。根據(jù)需要決定是否使用填充棒。填充棒:可以通過減少自由空間體積,來提高測試低比表面積的精度。當(dāng)樣品管內(nèi)總比表面積小于100m2時,推薦使用填充棒;當(dāng)總比表面積大于100m2時,沒有必要使用填充棒;由于使用填充棒會干擾熱傳輸校正,所以在測試微孔時,要避免使用填充棒。向樣品管中加入填充棒時,樣品管應(yīng)傾斜放置,避免填充棒迅速落入管內(nèi),擊碎管底。
  二、建立樣品分析程序
  1.“ASAP 2020”軟件主菜單中,選擇“File→Open→Sample Information”(F2鍵),直接點擊“OK”,然后Yes,建立新的分析程序;
  2.在Sample Information欄中,點擊“Replace all”,選擇測試內(nèi)容:1)測介孔_+BET_:_選擇Meso_
  2)只測BET+_總孔容_:選擇BET+total pore volume_ 3)測微孔_+_介孔_+BET_:選擇_Micro+Meso_
  3.確定后,在Sample選項中,輸入測試程序名稱,Save并Close樣品脫氣預(yù)處理溫度時間默認為350 oC,4 h,根據(jù)樣品性質(zhì)如需更改,請選擇“Degas Condition”
  欄中,“Heating Phase”欄,“Hold Temp”更改預(yù)處理溫度,“Hold time”改時間。Degas速度不能快,一般選10即可;真空zui低選20ummHg即可。關(guān)于Analysis Conditions中的free space:介孔:選擇measure模式即可微孔:選擇enter模式,再運行一個freespace文件,得出freespace值,然后輸入結(jié)果中做數(shù)據(jù)處理。(可以避免He吸附污染)Freespace方法編輯:除選擇enter模式外,其它條件和樣品方法*相同。已有一個freespace程序可以調(diào)用。
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